色譜的Z佳選擇

氣體發(fā)生器是氣相色譜*選擇（氣源和氣路）

氣相色譜的名稱由來，是因為其使用的流動相是氣體。氣體推動樣品前進，樣品在流動相

和固定相這兩相間進行多次分配，zui終各個組分得到分離。由此可見，作為流動相的氣體是十分重要的，其種類、純度以及穩(wěn)定性對于氣相色譜的分離至關(guān)重要。

作為流動相的氣體一般稱之為載氣。

另外，在氣相色譜法當中，當儀器配置了某些檢測器（如 FID、FPD 檢測器）的時候，除

了需要使用載氣之外，還需要使用輔助氣體。FID、FPD 檢測器使用的輔助氣體為氫氣（H 2 ）和氧氣（O 2 ） ，輔助氣體的作用是燃燒形成高溫火焰、使得樣品組分在其中電離并zui終形成檢測

一、氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器

氣源一般分為氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器兩種形式：

氣體鋼瓶種類齊全，純度從工業(yè)級到高純度都可購買得到，而且氣體輸出穩(wěn)定、壓力波動

小。因為高壓氣體鋼瓶的這些特點，所以其特別適用于以下幾種情況：1）氣體純度要求很高

（99.999%及以上） ；2）要求氣體壓力波動很小的情況；3）氣體無法通過氣體發(fā)生器制取的情

況；4）氣體使用量特別大的情況，使用氣體發(fā)生器很難提供穩(wěn)定的氣體流量和壓力；5）比較

容易購買到高壓鋼瓶氣體時，使用成本比氣體發(fā)生器低的情況。

氣體發(fā)生器的主要特點是：安全性能較高、使用方便、一次性投資大但后期運行費用低。

1）安全性能高：由于氣體發(fā)生器是需要多少氣體就制備多少氣體，所以氣體一直維持在較

低的壓力狀態(tài)（一般在 0.8MPa 以下） ，而一瓶新充裝的高壓鋼瓶氣壓力在 14MPa 左右。而且，

一旦有緊急狀況可以立即關(guān)閉氣體發(fā)生器電源，氣體發(fā)生器就立即停止工作，不再制取氣體。

所以氣體發(fā)生器的安全性能比較高。

2）使用方便：氣體發(fā)生器打開電源即可制取氣體，在不需要的時候關(guān)閉電源即可。這些操

作僅需按一下電源按鈕。

3）一次性投資大但后期運行費用低：氣體發(fā)生器相比高壓氣體鋼瓶來說，一次性投資比較

大。一般來說，一個配備好了減壓閥的氣體鋼瓶的價格在 1000 元人民幣左右，而一臺空氣發(fā)生

器的價格一般在 3000 到 4000 元左右，一臺氫氣發(fā)生器的價格一般在 5000 到 6000 元左右，而

一臺氮氣發(fā)生器的價格更是高達萬元。

但是，氣體發(fā)生器在一次性投資之后，其余運行費用就幾乎微乎其微了：空氣發(fā)生器的使

用成本僅少許電費即可；氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器的使用除了電源的少許消耗之外，僅需要定

期（一般幾個月一次）加幾百毫升純凈水即可。而高壓鋼瓶氣體在鋼瓶內(nèi)氣體用光之后必須重

新充裝氣體，這一費用視氣體的種類、純度以及所在地區(qū)而有所區(qū)別，價格在每瓶幾十元至幾百元甚至上千元不等。例如，在浙江某些地區(qū)一瓶純度為 99 .99%的氮氣的價格僅 30 元，而在

中西部某些地區(qū)，同樣規(guī)格的一瓶氮氣卻高達數(shù)百元。

因此，氣體發(fā)生器特別適合以下單位和企業(yè)下使用：

1）禁止使用高壓鋼瓶氣的建筑中的企業(yè)和單位。

2）位于購買高壓鋼瓶氣體不方便地區(qū)且一次性設(shè)備投資經(jīng)費充裕的企業(yè)和單位。

3）氣體用量較大的企業(yè)和單位。

氣體發(fā)生器的主要缺點有：能制取的氣體種類少、氣體壓力波動較大、工作噪音較大、不

能達到較高純度。

1）能制取的氣體種類少：氣體發(fā)生器常用的只有空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器以及氮氣發(fā)生器

這 3 種，其它種類的氣體一般都采用高壓氣體鋼瓶。

2）氣體壓力波動較大：由于氣體發(fā)生器的工作過程是這樣的：不斷將制取的氣體貯存在氣

室當中，當氣室的壓力達到某個數(shù)值時，停止制取氣體；而當氣體被使用消耗，從而氣室的壓

力低于某個數(shù)值時，氣體發(fā)生器重新開始制取氣體。在這個過程中，氣室的壓力是在不斷變化

的，因此氣體發(fā)生器的壓力波動較高壓氣體鋼瓶大。

3）工作噪音較大：高壓氣體鋼瓶輸送氣體時，是幾乎沒有任何聲音的。而氣體發(fā)生器在工

作時，其內(nèi)部的壓縮機的運轉(zhuǎn)是有輕微噪音的。

4）不能達到較高純度：氣體發(fā)生器所產(chǎn)生的氣體中往往還殘留微量水分、烴、氧，因此氣

體發(fā)生器所產(chǎn)生的氣體不適合某些配備了要求較高的檢測器（如 ECD 檢測器）的儀器系統(tǒng)。

因此，氣體發(fā)生器不適用于以下情況：

1. 需要用到除空氣、氫氣、氮氣之外的其它氣體，因為其它氣體暫沒有商品化的氣體發(fā)生器。

2）ECD 檢測器對載氣純度、流量穩(wěn)定性要求較高，一般不適合采用氣體發(fā)生器。

3）需要節(jié)約一次性設(shè)備采購經(jīng)費的企業(yè)和單位。

二、氣體鋼瓶配套設(shè)備（減壓閥）

三、氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的原理

1、 空氣發(fā)生器的原理： 直接將發(fā)生器外面的空氣抽取并加壓存儲到空氣發(fā)生器的氣室當中，

當氣室中的氣體壓力達到一定數(shù)值（例如 WJK-6A 型空氣發(fā)生器的zui高限壓是 0.8MPa）時， 發(fā)

生器停止抽取空氣；當發(fā)生器中的氣體不斷輸出后，氣室中的壓力會不斷降低，當氣室中的壓

力低于某設(shè)定值時，空氣發(fā)生器重新開始抽取空氣，如此循環(huán)。而在發(fā)生器的氣體出口一端，

有一個調(diào)節(jié)出氣壓力的閥，一般設(shè)定輸出壓力為 0.4Mpa 左右。空氣發(fā)生器中一般有過濾裝置，

用于過濾除去空氣中的雜質(zhì)和水分。 另外， 空氣中的水蒸氣加壓后會凝結(jié)成水珠， 可以通過 “排

水口"或“排污口"自動或手動清除空氣發(fā)生器當中的水。

2、氫氣發(fā)生器的原理：一般是通過電解飽和氫氧化鉀水溶液來制取氫氣的。實際上，氫氣

發(fā)生器是通過電解水來制取氫氣的，氫氧化鉀起增加導(dǎo)電能力、提高電解效率的作用。電解反

應(yīng)生成的氧氣和氫氣分別在正負兩極被收集， 氫氣經(jīng)去除水分干燥后加壓存儲到氣室當中備用，

氧氣直接經(jīng)氣孔排到環(huán)境當中。這一過程的反應(yīng)方程式如下：

2 2 2

2 2 O H O H ??? ? ? ? ?

電解

操作 ： *次使用時 ， 在一個潔凈的燒杯中加入規(guī)定體積的去離子水和規(guī)定數(shù)量的氫氧化鉀 （ 各個廠家

的說明書中對此有詳細數(shù)字規(guī)定） ）  ，制成飽和氫氧化鉀水溶液。待飽和氫氧化鉀水溶液冷卻后，將此溶液

緩慢注入到氫氣發(fā)生器當中 。 以后每次使用時只需要打開電源即可 。 當使用一段時間后 ， 液面將要低于zui

低刻度時，加去離子水到規(guī)定刻度即可。

3、氮氣發(fā)生器原理：實驗室常用的氮氣發(fā)生器是電催化法進行空氣分離來制取氮氣的。 當

壓力穩(wěn)定并且潔凈的空氣作為原料進入電解池中時，空氣中的氧氣在陰極被吸附而獲得電子并

與水作用生成氫氧根離子，并遷移到陽極，zui后在陽極失去電子而析出氧氣。因此空氣中的氧

不斷被分離而只剩下氮氣，氮氣被收集、干燥后進入氣室備用。

四、氣體的干燥與純化

1、氣體干燥與純化的目的

減小噪音干擾：一些雜質(zhì)會增加特定檢測器的本底噪音、甚至出鬼峰，從而降低檢測器的

靈敏度或嚴重干擾定性定量工作。

保護色譜柱：氣體中的某些雜質(zhì)可能會減少色譜柱的壽命。例如，水分會明顯影響某些氣-

固色譜柱的壽命。

2、載氣干燥與純化的原則：除水、除氧、除烴

3、氣體干燥與純化的辦法：

除水：一般情況下，可以在載氣管路中加上凈化器，凈化器內(nèi)裝硅膠和 分子篩。硅膠

或分子篩予先應(yīng)充分活化，活化方法如下：A）分子篩在 420℃的馬福爐中連續(xù)加熱 24 小時，

不等涼至室溫，迅速將它裝入凈化器中，兩頭塞上脫脂棉。B）硅膠在 120℃的烘箱中活化， 直至恢復(fù)吸水前的顏色（天藍色） 。

除氧：凈化氮氣和氬氣中微量的氧，可通過 300~400℃裝有活性銅膠催化劑的柱管，一般

可將氧含量降至 10ppm 以下；氫氣中的微量氧可在常溫下通過裝有 105 型鈀催化劑的柱管，使

氫氣中的氧降至 10ppm 以下。

除烴：不論載氣，還是輔助氣體（H 2 或空氣）消除微量烴，還是采用 分子篩凈化器為佳。